摘要：本文利用歐潤儀器OIC-1100離子色譜儀和安益譜公司Anyeep TQ9100三重四極桿質譜儀，建立了一種檢測面粉、面包和飲用水中溴酸鹽含量的方法。該方法線性良好，檢測限定量限滿足相關標準要求。利用本方法和設備可實現對食品、飲用水中溴酸鹽的檢出和定量。
關鍵詞：OIC-1100，TQ9100，溴酸鹽
1、引言
溴酸鹽被廣泛用作烘焙面包的添加劑，在面包制作過程中可以起到緩慢氧化的作用。同時，它也是礦泉水以及山泉水等多種天然水源在經過臭氧消毒后所生成的副產物。
然而，溴酸鹽在國際上被定為2B級的潛在致癌物。衛(wèi)生部于2005年發(fā)布的第9號公告，要求取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉中的使用，《GB 5749-2022生活飲用水衛(wèi)生標準》中要求飲用水中溴酸鹽檢出應小于0.01mg/L。
本方法使用離子色譜串聯質譜檢測方法，參考GB/T 20188-2006、SN/T 3138-2012及GB/T 5750.10-2023，對小麥粉、面包和飲用水進行樣本前處理，參考GB/T 5750.10-2023檢測樣本中溴酸鹽含量，使用外標法進行定量。
2、實驗
2.1、儀器與試劑
OIC-1100 離子色譜儀
OEG-100（KOH 型）淋洗液發(fā)生器
Anyeep TQ9100三重四極桿質譜儀
色譜柱Dionex IonPac TM AS11-HC 2×250mm
陰離子抑制器Dionex ADRS 600 2mm
超純水（電阻率為18.2MΩ·cm）
RP 預處理柱及Ba/Ag/H預處理柱
2.2、色譜條件
流動相為KOH淋洗液，流速0.3mL/min；柱溫40℃；池溫30℃；進樣量100μL；梯度見表1。
表1 洗脫程序
時間 | KOH濃度 mmol | 流速mL/min |
0.0-8.0 | 5 | 0.3 |
8.0-13.0 | 40 | 0.3 |
13.0-18.0 | 5 | 0.3 |
2.3、質譜條件
離子化源為電噴霧離子化源（ESI），負離子模式，離子化源溫度550℃，噴霧電壓-4500V，氣簾氣20psi，霧化氣50psi，輔助加熱氣50psi，碰撞氣6，掃描模式SIM/MRM。
各待測物參數見表2。
表2 各待測物MRM參數
掃描模式 | Q1離子 | Q3離子 | 駐留時間 | CE | DP |
SIM | 127.0 | - | - | - | -150 |
MRM | 126.8 | 110.8* | 200 | -25 | -50 |
| 128.8 | 112.8 | 200 | -25 | -50 |
注：標“*”為定量離子。
3、結果與討論
3.1 線性范圍
掃描模式 | 保留時間 min | 檢出限 pg/mL | 線性范圍 ng/mL | 線性方程 1/X2 | 相關系數 r2 |
SIM | 9.622 | 100 | 0.5-100 | Y = 334.101*X + 85.6834 | 0.9983 |
MRM | 9.435 | 1 | 0.005-100 | Y = 134.914*X+10.1481 | 0.9974 |
SIM掃描模式線性范圍
MRM掃描模式線性范圍
3.2 LOQ譜圖
SIM掃描模式LOQ譜圖
MRM掃描模式LOQ譜圖
3.3 精密度和準確度
樣本* | 本底 ng/mL | 加標 ng/mL | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 精密度 | 準確度 |
面粉 | 0.00 | 10 | 10.78 | 10.28 | 9.72 | 9.99 | 9.48 | 9.39 | 5.3% | 99.4% |
面包 | 2.49 | 10 | 13.37 | 13.25 | 12.52 | 12.66 | 12.83 | 12.56 | 3.5% | 103.8% |
自來水 | 0.53 | 10 | 10.56 | 10.79 | 10.81 | 10.43 | 10.42 | 10.29 | 2.1% | 100.2% |
* 面粉、面包使用SIM掃描模式進行定量和精密度、準確度計算，飲用水使用MRM掃描模式進行定量和精密度、準確度計算
4、總結
本文建立了離子色譜-質譜系統（OIC-1100/Anyeep TQ9100）分析面包、面粉和飲用水中溴酸鹽含量的檢測方法。從結果中可見，本方法既可使用SIM模式進行分析，也可使用MRM模式進行分析，兩種分析模式滿足各自相關標準要求，其中MRM模式的靈敏度要優(yōu)于SIM模式。本方法具備優(yōu)異的靈敏度、穩(wěn)定性和線性范圍，可用于不同樣本中溴酸鹽的常規(guī)分析檢測。